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古蔡氏测砷器，砷素测定器，砷盐检查法，定砷仪

A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导管C(外径8.0mm，内径6.0mm)全长180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。

2、测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞盖E并旋紧即得。

3、标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

4、若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。

5、检查法：取照各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备自"再加碘化钾试液5ml"起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 

6、标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

7、临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1μg的As)。

8、[附注]：

(1)所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。

    (2)制备标准砷斑，应与供试品检查同时进行。

    (3)本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间也应延长为1小时。

9、醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等溶混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。

10、计算式：         

.V：标准砷溶液的体积。

. C：标准砷溶液的浓度（每ml相当于10μg的 As）。

砷盐限度：是指在1g固体药物或液体药物中所含杂质的重量；通常用百万分之几或百分之几表示；百万分之几常写作ppm，如1/1000000写作1ppm。

S：样品的量（g或ml）。

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