目的: 建立氧瓶燃烧检验操作规程,便于检验人员正确操作,确保检验结果的准确。
范围: 检验分析中藻酸双酯钠中含量项下的检查
责任: 检验人员
内容
1.简述:氧瓶燃烧法(中国药典2010年版二部附录VII C)系指将含有卤素或硫等元素的有机物在充满氧气的燃烧瓶中,在铂丝的催化作用下进行燃烧,使有机化合物快速分解为水溶液的无机离子型产物,燃烧过程的局部温度约达1000-1200℃,燃烧产物被吸入吸收液后,采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量;吸收液常用水稀酸、稀碱、过氧化氢溶液等。本法以30%过氧化氢溶液和水作为吸收液,用于测定藻酸双酯钠中含量的检测。
2.仪器与用具
2.1 燃烧瓶 磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶,容量一般用500ml、1000ml,瓶口上部呈喇叭形。
2.2 燃烧瓶塞 空心、磨口的硬质玻璃,底部熔封铂丝一根(直径约1mm),铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置,瓶塞塞入燃烧瓶后,铂丝载样装置下端距离瓶底约为瓶身高度的1/3。
2.3 无灰滤纸 称取和包裹供试品用,按照中国药典2010年版二部附录VII C图2。
2.4 供氧装置 一般用氧气瓶。
3.操作方法
3.1 取样 精密称取本品约0.1g,置于无灰滤纸中心,按中国药典附录规定的方法折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处,露出滤纸条。
3.2 通氧 在500ml燃烧瓶内加入规定的吸收液,并将瓶品用水湿润;用清洁的胶管接在氧气瓶的出口处,另一端连接一根玻璃管;将玻璃管插入燃烧瓶洗手液上方,急速通入氧气约1分钟,并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐转移至瓶口,务必使瓶内的空气排尽,但玻璃管不要触及瓶壁及液面,立即用表面皿覆盖瓶品,移置他处远离氧气瓶。
3.3 燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速将瓶塞插入燃烧瓶中,按紧瓶塞,并用少量水封闭瓶口;此时,供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧,伴随着大量烟雾。
3.4 吸收 燃烧完毕(应无灰色、黑色碎片或颗粒,若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒,表示供试品燃烧不完全,应重新取样燃烧),立即充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液后,放置15分钟后,开启瓶塞,用少量水冲洗瓶塞及铂丝栽样器,合并洗液及吸收液,按规定检查或测定,同时做空白试验。
4、注意事项
4.1 取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成中国药典附录图时,手不能接触滤纸,可将滤纸夹在其他洁净的纸张中间,剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中。
4.2 将铂丝绕成螺旋状,在操作中尽量将螺旋底部缠紧密,使孔隙小,并保持铂丝干燥,便于供试品燃烧完全;夹持包有供试品的滤纸要松紧适度,夹不紧易掉下来,夹过紧则不易燃烧完全。
4.3 燃烧瓶中的氧气是否充足对保证燃烧完全相当重要,应以大流量急速通氧,保证充足的氧气;通氧时注意安全,周围不能有明火。
4.4 点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞,防止产生的热气顶冲瓶塞,烟雾逸出;燃烧后瓶内为负压,若瓶塞打不开,可微微加热,但温度不要太高,以免瓶塞冲出。
4.5 整个操作务必小心防爆,为保证安全,样品燃烧时要有防爆措施,操作人员可用透明塑料或有机玻璃挡板遮挡,一般情况下燃烧在瞬间完成,不致出现危险。